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工艺开发案例
硝基加氢还原反应连续流工艺开发案例
这是一个硝基加氢还原反应连续流工艺开发案例,是利用芳香族硝基化合物和氢气进行还原反应,制备成芳香族氨基化合物,反应有固体参与,需要先将固体原料溶解,再进行反应。工艺开发的主体设备是科芯微流化工自研的立式久久久久国产成人精品亚洲午夜,此外还要用到的设备有高温进料泵、恒温加热磁力搅拌器、高低温一体机等。
实验中,先用甲醇作为溶剂,对原料芳香族硝基化合物进行溶解,并加入科芯微流化工自主研发的高活性笔迟/肠,笔诲/肠加氢催化剂,然后利用高温进料泵将含有原料和催化剂的甲醇溶液打入立式久久久久国产成人精品亚洲午夜中,同时通入氢气,外接反应器专用高低温一体机,进行控温,让两种原料在久久久久国产成人精品亚洲午夜中充分混合和反应,后端收集反应出料。
对收集到的出料先进行过滤,回收固体催化剂,催化剂后续可以重复利用20次以上,然后再对滤液进行浓缩和水洗处理,就能获得高纯度的目标产物,经检测目标产物的转化率能达到99%,对比原先的釜式工艺,使用连续流工艺,不仅可以让反应更加安全和高效,还能将反应时间缩短到原来的1/5,同时大幅提升反应的选择性和转化率。
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