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微化知识
通过农药中间体案例分析连续流工艺的高效性
- 作者:张进
- 发布时间:2023-09-28
- 点击:1007
流动性化学又称连续流反应,被国际IUPAC评为化学领域中出现的新型反应方式之一。广泛应用多种化学生产中。同样适用于医、农、香、染、新材料、新能源等领域。他是由各种部分组合在一起形成的连续流反应系统,他需要进料泵使两相或者更多相在连续流反应器中混合(持液量小,传热快,使反应更加准确)。借助于高端的微加工技术,可以将化学反应场所的尺寸控制在10~1000 ?m之间。小尺寸效应,使反应空间具有较高的比表面积,强化热对流速率,缩短分子扩散的时间。根据流体技术理论设计的特殊通道,可有效提高流体的雷诺数,使液体进入混沌流或湍流状态,从而实现高效传质的效果。接下来结合实际2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶的合成,说一下连续流是如何提高实验效率的。
关键词:连续流工艺,实验效率
2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶(1)是合成农药的一种中间体,通常是用釜式反应器,用原料2-氨基-5-溴吡啶(2)硝化得到,硝化试剂浓硝酸(65%),浓硫酸催化同时做反应溶剂。连续流反应中一般把原料(1)溶解到硫酸中,溶清后得到组分础。硝酸为组分叠。
步骤:利用2台进料泵将组分础与组分叠打到连续流反应器中,利用连续流反应器的增强传热、传质作用,使反应物料充分混合反应。另外可以通过进料泵控制流速,调节进料物料配比。具体来看,连续流技术有如下优点:
1. 投料少,成本低。持液量低 以我公司的小试板式微通道反应器为例,一块板为8mL持液量,一般只需要3块板子串联(24mL持液量)即可完成大多数的试验,而釜式往往需要较多料,不然容易搅拌不起来,冷热不均匀导致反应结果不稳定。
2. 投料批次少。一次配料,就可以实验多个条件,例如,控制A、B的进料速度就可以改变摩尔比,无需多次投料,就可以实验多种条件,找到反应的最佳配比。而釜式反应如果想实验不同摩尔比,则需要开启多个反应,需要占用多套反应器材,及占用较多的人力、物力。
3. 改变温度。通过外循环加热,一次配料可以实验多个温度条件。
4. 时间短。因为传质、传热快,反应转化速度快,反应时间短,而釜式往往需要滴加1小时以上才能完成。另外连续流技术可以通过总流速设置改变反应时间,即可试验多个时间条件。
5. 反应更加准确。连续流反应,可以做到精准进料,时间,温度都是准确的,而釜式反应是受加料速度变化,搅拌不均匀等等因素,都会导致反应取样检测不准确。
6. 安全性更好。比如1的合成,一般釜式硝化是滴加硝酸,反应过程较多NO2气体生成,若反应未引发,导致硝酸堆积,会发生突然反应,导致升温控制不住或者喷料,危险性较高。而连续流反应不会发生此现象。
7. 持续性更好。连续流反应虽然反应体积小,但是他可以一直反应,只需要配好A、B组分,就能一直投料反应,也是可以放大的。
综上所述,连续流可以极大提高实验效率,能在最短时间内筛选到合适条件,也能提高实验室安全性,且能更好的保护实验人员安全。